旋轉蒸發(fā)儀是實驗室中用于減壓蒸餾、溶液濃縮和溶劑回收的重要設備,廣泛應用于化學、化工、生物醫(yī)藥等多個領域,適用于各種不同性質的樣品處理,無論是回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā),還是微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程,都能取得理想的效果。
旋轉蒸發(fā)儀的測定步驟:
1.準備工作
-檢查儀器完整性:確保旋轉瓶、冷凝管、接收瓶、加熱浴鍋、真空泵等部件完好無損,尤其關注玻璃儀器是否有裂痕或破損,并確認各接口密封良好;
-環(huán)境準備:保持實驗室通風良好,避免有害氣體積聚;準備好符合實驗要求的試劑與溶劑,注意其純度和質量。
2.安裝與連接
-固定旋轉瓶:將裝有樣品的旋轉瓶牢固安裝在驅動裝置上,調整主機高度使浴鍋液面高于或平齊于旋轉瓶內(nèi)的液面;
-系統(tǒng)聯(lián)動測試:連接冷凝裝置和真空泵,開啟冷卻水循環(huán)(可選用自來水或低溫冷卻設備),為后續(xù)操作提供穩(wěn)定條件。
3.抽真空階段
-啟動真空泵:打開電源并逐步降低系統(tǒng)壓力,通過觀察真空表讀數(shù)判斷是否達到所需真空度;關閉放氣閥以維持穩(wěn)定的低壓環(huán)境。此過程需注意密封性,防止漏氣影響效率。
4.加熱與旋轉協(xié)同作用
-溫控設置:根據(jù)溶劑沸點及樣品特性設定加熱溫度,通常建議低于溶劑沸點20–30℃,以避免暴沸導致樣品損失或儀器損壞;同時調節(jié)轉速使液體均勻受熱蒸發(fā)。
5.冷凝收集過程監(jiān)控
-觀察冷凝效果:溶劑蒸汽經(jīng)冷凝管冷卻后流入接收瓶,若發(fā)現(xiàn)凝結不充分(如水滴未液化),需及時調整冷卻水流速或溫度;定期檢查接收瓶中的溶劑量,確保有效回收。
6.結束處理
-安全卸壓與關機:實驗完成后先緩慢釋放真空,再關閉加熱和旋轉功能;拆卸裝置前確認所有部件已冷卻至常溫,防止燙傷或殘余壓力引發(fā)風險。